洁净煤技术

作者：徐静文, 王远, 石支尧, 胡浩权, 靳立军

关键词：2-甲基萘,乙酰氯,酰基化,2-甲基-6-乙酰基萘,2,6-萘二甲酸

2-甲基-6-乙酰基萘（2,6-MAN）作为高性能聚酯材料（如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN）的前驱体，其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘（2-MN）为原料，乙酰氯（AC）为酰化剂，三氯化铝（AlCl3）为催化剂，采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物，考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示，酰化主产物为含有C6取代的乙酰基官能团的2,6-MAN。正交试验结果表明，反应物配比对酰化产物收率影响最大，酰化剂及催化剂量的不足会降低收率；反应温度对2,6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl3)为1.00/1.20/1.45，反应温度为25 ℃、反应时间为4 h，酰化液滴加温度为-5～-2 ℃时，酰化产物收率达90.93%、2,6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现，溶剂用量较多和慢速程序降温可提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1，慢速降温时可得到纯度大于98%的产品，满足工业氧化生产要求。

来源：2023年第01期

《洁净煤技术》期刊编辑部

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